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Analisi GC-MS degli ftalati: confronto delle performance delle fasi stazionarie per GC

Dan Li, Rebecca Stevens, and Chris English

Abstract

Gli ftalati sono presenti ovunque nell'ambiente e hanno attirato l’attenzione a causa del loro potenziale impatto negativo sulla salute dell'uomo. Per questo motivo, il rilevamento e la separazione degli ftalati sono diventati necessari. La gascromatografia è efficace per separare gli ftalati, e può essere accoppiata a diverse tecniche di rilevamento, inclusa la cattura di elettroni (ECD), la ionizzazione di fiamma (FID) e la spettrometria di massa (MS). In questo studio, è stato utilizzato l'applicativo Pro EZGC, un software di modellizzazione gascromatografica, per determinare le fasi stazionarie e le condizioni ottimali di analisi degli ftalati con GC-MS. La separazione degli ftalati è stata confrontata su sette fasi stazionarie differenti: Rtx-440, Rxi-XLB, Rxi-5ms, Rtx-50, Rxi-35Sil MS, Rtx-CLPesticides e Rtx-CLPesticides2. In tutti i casi, 18 degli ftalati presenti negli elenchi EPA e UE sono stati analizzati in meno di 6 minuti. Inoltre, è stato analizzato un elenco esteso di 37 ftalati in meno di 40 minuti, usando un metodo ottimizzato. Sia la colonna Rtx-440, che è un'esclusiva Restek, che la colonna Rxi-XLB, hanno mostrato la migliore risoluzione della miscela complessa di ftalati.

Introduzione

Gli ftalati sono ampiamente utilizzati come plastificanti in una varietà di prodotti industriali. Tuttavia, alcuni ftalati sono considerati interferenti endocrini [1] e sono associati a una serie di problemi, tra cui difetti alla nascita [2], ipertensione nei bambini [3], malattie cardiache da ipertensione indotte dalla gravidanza [4], problemi respiratori [5] e obesità [6]. L'Unione europea (UE) e la United States Environmental Protection Agency (U.S. EPA) hanno limitato l'uso degli ftalati più dannosi (Tabella I).

La GC-MS è utilizzata comunemente per l'analisi degli ftalati perché è semplice, veloce ed economica. La GC-MS fornisce anche informazioni sullo spettro di massa, il che la rende una potente piattaforma per la determinazione degli ftalati. Utilizzare una colonna GC che garantisca una buona separazione cromatografica è importante perché le somiglianze strutturali tra gli ftalati possono rendere difficile l'identificazione e la quantificazione tramite MS. Ad esempio, molti ftalati condividono un picco ionico di base (m/z 149), il che rende difficile l'identificazione e la quantificazione degli ftalati coeluenti. Le miscele e gli isomeri di qualità tecnica complicano ulteriormente il problema.

Una pubblicazione recente ha riassunto le colonne GC e LC più utilizzate per l'analisi degli ftalati [7]. Secondo la letteratura, la GC-MS ha una migliore risoluzione cromatografica rispetto alla LC-MS per la determinazione degli ftalati. Le colonne GC più comunemente impiegate in ordine decrescente di popolarità sono di tipo 5, XLB, 35, 17, 50 e 1. La separazione realizzata su una qualsiasi fase stazionaria può essere raffinata regolando le condizioni dello strumento, ma può essere un processo laborioso se realizzato in laboratorio. Il software di modellizzazione PRO EZGC può ottimizzare rapidamente i parametri GC (ad esempio, il tipo di carrier gas, la portata, la programmazione della temperatura, le dimensioni della colonna e la precolonna) per ridurre il tempo di analisi su una determinata fase stazionaria. Nel presente studio, sono state create librerie di 37 ftalati (Tabella II) all'interno del programma Pro EZGC per sette fasi stazionarie: Rtx-440, Rxi-XLB, Rxi-5ms, Rtx-50, Rxi-35Sil MS, Rtx-CLPesticides e Rtx-CLPesticides2. Queste fasi stazionarie sono state valutate per l'analisi degli ftalati regolamentati e non regolamentati.

Sostanze chimiche sperimentali

La miscela di esteri ftalati Metodo EPA 8061A della Restek (cat.# 33227), che contiene 15 degli analiti bersaglio, ognuno dei quali ad una concentrazione di 1.000 μg/ml, è stata utilizzata come standard di riferimento primario. Il benzil benzoato (cat.# 31847) è stato utilizzato come standard interno. Tutti gli altri standard di ftalati sono stati acquistati dalla Chem Service.

Strumento

L'analisi GC-MS è stata eseguita su un GC-MS QP2010 Plus. Lo strumento era dotato di una delle sette colonne Restek da 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm (0,20 µm per la colonna Rtx-CLPesticides2). Il software Pro EZGC per Windows è stato utilizzato per determinare le condizioni ottimali per ciascuna colonna e, successivamente, tutte le colonne sono state confrontate direttamente analizzando campioni sotto il singolo insieme di condizioni che hanno prodotto la migliore separazione complessiva. Questo confronto diretto fornisce una migliore comprensione delle differenze di selettività tra le colonne. La Tabella I e la Tabella III rispettivamente riportano le descrizioni dettagliate delle colonne e i parametri sperimentali GC-MS.

Preparazione dei campioni

Gli standard sono stati sciolti e diluiti in cloruro di metilene. Sono state preparate soluzioni standard a 50 μg/ml (80 μg/ml per lo standard interno di benzil benzoato). Durante la preparazione del campione, le plastiche sono state rigorosamente evitate; tutto il lavoro di preparazione è stato eseguito utilizzando dispositivi in vetro (matracci, siringhe, flaconi, ecc.).

Risultati e discussione

È stato effettuato un confronto diretto delle prestazioni delle colonne per la separazione di ftalati regolamentati da EPA e UE. I tempi di ritenzione degli ftalati su sette fasi differenti sono stati previsti dal programma Pro EZGC nelle stesse condizioni GC. Queste condizioni, indicate nella Tabella I, erano le condizioni che hanno prodotto i migliori risultati cromatografici assoluti tra i set separati di condizioni ottimizzate per ciascuna colonna. Le coeluizioni sono state definite come coppie di composti con un valore di risoluzione inferiore a 1,5. Il tempo di analisi totale è stato inferiore a 6 minuti. Per confermare le previsioni del tempo di ritenzione tramite il software Pro EZGC, sono stati acquisiti i cromatogrammi per ogni fase stazionaria nelle stesse condizioni utilizzate dal software (Figura 1). Poiché le colonne non erano lunghe esattamente 30 metri, come nella simulazione, i tempi assoluti di ritenzione erano leggermente diversi dai valori previsti; tuttavia, gli ordini di eluizione e le coppie coeluenti sono risultati esattamente come previsto. Le colonne Rtx-440, Rxi-XLB, Rtx-CLPesticides e Rxi-35Sil MS hanno fornito la separazione alla linea di base per tutti gli ftalati presenti negli elenchi EPA e EU. I due isomeri di bis[4-metil-2-pentil] ftalato non sono stati risolti su nessuna delle sette fasi. L'ordine di eluizione era comparabile sulle colonne Rtx-440, Rxi-XLB, Rtx-CLPesticides e Rxi-5ms.

Tabella I: Tempi di eluizione previsti per gli ftalati regolamentati su varie colonne GC Restek

Colonna: 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (0.20 μm for Rtx-CLPesticides2 column)
Velocità lineare costante: 66.7 cm/sec
Forno: 200 °C (hold 0.5 min) to 330 °C (320 °C for Rtx-50 column) at 30 °C/min (hold 1 min)

Tempo di ritenzione (min)

Picco #

Nome

Elencati in

Rtx-440
(cat. 12923)

Rxi-XLB
(cat. 13723)

Rtx-
CLPesticides
(cat. 11123)

Rxi-35Sil MS (cat. 13823)

Rtx-50
(cat. 10523)

Rxi-5ms
(cat. 13423)

Rtx-
CLPesticides2
(cat. 11323)

CAS #

Purezza

1

Dimetil ftalato*

EPA 8061A, EPA Priority

1.28

1.16

1.14

1.29

1.46

1.10

1.23

131-11-3

Neat

2

Dietil ftalato*

EPA 8061A, EPA Priority, EU

1.54

1.39

1.33

1.55

1.73

1.30

1.47

84-66-2

Neat

3

Benzil benzoato

Internal Standard

2.11

1.87

1.56

2.17

2.31

1.70

1.88

120-51-4

Neat

4

Diisobutil ftalato*

EPA 8061A

2.25

2.04

1.88

2.21

2.34

1.91

2.10

84-69-5

Neat

5

Di-n-butil ftalato*

EPA 8061A, EPA Priority

2.58

2.33

2.10

2.53

2.69

2.17

2.38

84-74-2

Neat

6

Bis(2-metossietil) ftalato*

EPA 8061A

2.74

2.48

2.26

2.86

3.10

2.27

2.63

117-82-8

Neat

7

Bis(4-metil-2-pentil) ftalatio isomero 1*

EPA 8061A

2.85

2.62

2.37

2.71

2.83

2.50

2.64

84-63-9

Neat

8

Bis(4-metil-2-pentil) ftalato isomero 2*

EPA 8061A

2.86

2.63

2.37

2.72

2.84

2.51

2.65

84-63-9

Neat

9

Bis(2-etossietil) ftalato*

EPA 8061A

3.08

2.80

2.51

3.13

3.33

2.59

2.90

605-54-9

Neat

10

Di-n-pentil ftalato*

EPA 8061A

3.16

2.91

2.58

3.08

3.21

2.71

2.89

131-18-0

Neat

11

Di-n-esil ftalato*

EPA 8061A

3.73

3.46

3.07

3.61

3.69

3.25

3.42

84-75-3

Neat

12

Butil benzil ftalato*

EPA 8061A, EPA Priority, EU

3.85

3.56

3.12

3.93

4.13

3.30

3.63

85-68-7

Neat

13

Esil 2-etilesil ftalato

EPA 8061A

3.98

3.72

3.29

3.83

3.92

3.52

3.66

75673-16-4

Technical

14

Bis(2-butossietil) ftalato*

EPA 8061A

4.12

3.82

3.39

4.08

4.21

3.60

3.85

117-83-9

Neat

15

Bis(2-etilesil) ftalato*

EPA 8061A

4.21

3.95

3.52

4.05

4.12

3.82

3.91

117-81-7

Neat

16

Dicicloesil ftalato*

EPA 8061A, EPA Priority, EU

4.33

4.04

3.55

4.42

4.58

3.78

4.08

84-61-7

Neat

17

Di-n-ottil ftalato*

EPA 8061A, EPA Priority, EU

4.76

4.50

3.97

4.59

4.62

4.24

4.39

117-84-0

Neat

18

Diisononil ftalato

EU

5.10

4.84

4.23

4.84

4.84

4.50

4.64

68515-48-0

Isomer mix

19

Diisodecil ftalato

EU

5.20

4.95**

4.42

5.01

5.18

4.71

4.90

26761-40-0

Isomer mix

20

Dinonil ftalato*

EPA 8061A

5.24

4.95**

4.39

5.04

5.10

4.72

4.83

84-76-4

Neat

Nota: L'ombreggiatura indica picchi coeluenti (Rs <1,5). Per ogni colonna, i diversi colori di ombreggiatura indicano differenti coppie coeluenti.
*Questi composti sono contenuti nella miscela di esteri ftalati Metodo EPA 8061A della Restek (cat.# 33227).
**I picchi 19 e 20 sono non isobarici e possono essere separati mediante monitoraggio ionico selettivo.


Sono state osservate differenze negli ordini di eluizione sulle fasi Rxi-35Sil MS e Rtx-50. In particolare, gli ordini di eluizione di quattro coppie di ftalati sono variati sulla fase Rxi-35Sil MS, compresi gli isomeri bis(2-metossietil) ftalato/bis(4-metil-2-pentil) ftalato (picchi 6 e 7/8), bis(2-etossietil) ftalato/di-n-pentil ftalato (picchi 9 e 10), butil benzil ftalato/esil-2-etilesil ftalato (picchi 12 e 13) e bis (2-butossietil) ftalato/bis(2-etilesil) ftalato (picchi 14 e 15).

Le colonne RTX-440 e Rxi-XLB hanno prodotto le migliori separazioni complessive in queste condizioni. I picchi che hanno coeluito su altre fasi sono stati risolti completamente sulle colonne Rtx-440 e Rxi-XLB. Le coppie che non sono state risolte su altre fasi includono bis(2-etilesil) ftalato e dicicloesil ftalato (picchi 15 e 16) sulla colonna Rxi-5ms; bis(2-etilesil) ftalato e butil benzil ftalato (picchi 15 e 12) sulla colonna Rtx-50; e bis(2-metossietil) e bis[4-metil-2-pentil] ftalato (picchi 6 e 7,8) oltre a bis(2-etossietil) ftalato e di-n-pentil ftalato (picchi 9 e 10) sulla colonna Rtx-CLPesticides2. Nelle miscele di isomeri di grado tecnico, è possibile identificare gruppi di isomeri, come il diisononilftalato e il diisodecilftalato (picchi 18 e 19), ma è impossibile risolvere completamente ogni singolo isomero all'interno di un gruppo. Fortunatamente, gli ioni estratti singolarmente sono disponibili per essere identificati e quantificati, ad esempio, m/z 293 per il diisononilftalato e m/z 307 per il diisodecilftalato (Figura 1).

È stato effettuato un confronto più completo delle sette fasi stazionarie anche per la separazione di 37 ftalati (un numero totale di 40 picchi, compresi tre isomeri) usando i tempi di ritenzione previsti dal programma Pro EZGC (Tabella II). I parametri GC specificati in Tabella III hanno permesso una separazione di 34 su 40 picchi in entrambe le colonne Rtx-440 e Rxi-XLB, in meno di 40 minuti, e le due fasi hanno prodotto diverse coeluizioni. Il cromatogramma sulla colonna Rtx-440 è stato acquisito e illustrato in Figura 2. Per alcune coppie che non sono state risolte alla linea di base, la risoluzione è ancora adeguata per l'analisi qualitativa. Non esiste un unico insieme di condizioni che sia ottimale per tutte le fasi. Il programma con i migliori risultati complessivi in termini di velocità e di maggior numero di picchi risolti è stato selezionato per confrontare direttamente le colonne. Gli analisti possono ottimizzare le condizioni per i loro elenchi di target specifici utilizzando il programma Pro EZGC. Sulla base della velocità di analisi complessiva e dell'alto grado di separazione degli analiti bersaglio, sono consigliate le colonne Rtx-440 e Rxi-XLB per l'analisi GC-MS degli ftalati.

Tabella II: Tempi di eluizione previsti per gli ftalati (elenco esteso) su varie colonne GC Restek

Colonna: 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (0.20 μm for Rtx-CLPesticides2 column)
Velocità lineare costante: 48 cm/sec
Forno: 150 °C (hold 0.8 min) to 200 °C at 5 °C/min to 275 °C at 3 °C/min (hold 2 min)

Tempo di ritenzione (min)

N. picco

Nome

Elenco

Rtx-440
(cat. 12923)

Rxi-XLB
(cat. 13723)

Rxi-5ms (cat. 13423)

Rtx-50 (cat. 10523)

Rxi-35Sil MS (cat. 13823)

Rtx-
CLPesticides
(cat. 11123)

Rtx-
CLPesticides2
(cat. 11323)

CAS #

Purezza

1

Dimetil ftalato*

EPA 8061A, EPA Priority

4.606

3.924

3.294

5.912

4.902

3.75

4.334

131-11-3

Neat

2

Dimetil isoftalato

5.491

4.690

3.85

6.35

5.498

4.174

4.793

1459-93-4

Neat

3

Dietil ftalato*

EPA 8061A, EPA Priority, EU

6.537

5.642

4.762

7.809

6.785

5.24

6.106

84-66-2

Neat

4

Benzil benzoato

Internal Standard

9.931

8.667

N/A

11.099

N/A

6.725

8.583

120-51-4

Neat

5

Diisobutil ftalato*

EPA 8061A

11.185

10.029

8.817

11.817

11.008

9.101

10.333

84-69-5

Neat

6

Di-n-butil ftalato*

EPA 8061A, EPA Priority

13.152

11.850

10.405

14.031

13.094

10.481

12.029

84-74-2

Neat

7

Bis(2-metossietil) ftalato*

EPA 8061A

14.343

12.784

11.045

17.095

15.424

11.54

13.725

117-82-8

Neat

8

Bis(4-metil-2-pentil) ftalato isomero 1*

EPA 8061A

15.192

13.754

12.47

15.184

14.454

12.166

13.825

84-63-9

Neat

9

Bis(4-metil-2-pentil) ftalato isomero-2*

EPA 8061A

15.350

13.828

12.55

15.277

14.542

12.233

13.906

84-63-9

Neat

10

Bis(2-etossietil) ftalato*

EPA 8061A

16.910

15.132

13.199

19.063

17.59

13.186

15.875

605-54-9

Neat

11

Di-n-pentil ftalato*

EPA 8061A

17.454

15.880

13.856

17.974

17.128

13.588

15.768

131-18-0

Neat

12

Butil cicloesil ftalato

19.452

17.689

15.478

21.19

19.843

14.979

17.96

84-64-0

Technical

13

Butil 2-etilesil ftalato

19.823

18.172

16.174

20.062

19.238

15.566

17.958

85-69-8

Technical

14

Di-n-esil ftalato*

EPA 8061A

22.138

20.279

17.984

22.152

21.469

17.215

19.829

84-75-3

Neat

15

Butil ottil ftalato

22.338

20.557

18.136

22.37

21.668

17.344

20.009

84-78-6

Technical

16

Butil benzil ftalato*

EPA 8061A, EPA Priority, EU

22.799

20.783

18.029

25.365

23.782

17.384

21.128

85-68-7

Neat

17

Esil 2-etilesil ftalato

EPA 8061A

24.404

22.668

20.266

24.110

23.500

19.126

22.049

75673-16-4

Technical

18

Butil isodecil ftalato

24.632

22.793

20.392

24.220

23.685

19.424

22.22

42343-36-2

Technical

19

Bis(2-etilesil)esaidro ftalato

25.066

23.389

21.254

23.089

23.063

19.142

21.961

84-71-9

Neat

20

Bis(2-n-butossietil) ftalato*

EPA 8061A

25.601

23.563

20.930

26.746

25.647

19.849

23.533

117-83-9

Neat

21

Dicicloesil ftalato*

EPA 8061A, EPA Priority, EU

26.651

24.495

21.771

28.989

27.671

20.530

24.792

84-61-7

Neat

22

Bis(2-etilesil) ftalato*

EPA 8061A

26.692

24.845

22.585

25.903

25.458

21.135

24.048

117-81-7

Neat

23

Butil-n-decil ftalato

27.362

25.268

22.657

26.888

26.410

21.404

24.471

89-19-0

Technical

24

Difenil ftalato

27.987

25.712

22.372

32.277

30.170

21.614

26.473

84-62-8

Neat

25

Bis(4-metilcicloesil) ftalato isomero 1

28.003

25.922

23.016

29.547

28.476

21.677

25.923

59-43-8

Isomer mix

26

Bis(4-metilcicloesil) ftalato isomero 2

29.002

26.993

23.816

30.345

29.400

22.604

26.739

59-43-8

Isomer mix

27

Esil isodecil ftalato

29.176

27.271

24.523

28.189

27.965

23.224

26.336

61702-81-6

Technical

28

Benzil 2-etilesil ftalato

29.791

27.781

24.747

31.498

30.216

23.219

27.594

27215-22-1

Technical

29

Bis(4-metilcicloesil) ftalato isomero-3

29.964

28.034

24.617

31.189

30.285

23.498

27.559

59-43-8

Isomer mix

30

Bis(2-etilesil) isoftalato

30.132

28.037

25.684

28.133

28.243

23.907

26.648

137-89-3

Neat

31

Bis(2-etossietossietil) ftalato

30.233

28.434

24.879

32.942

31.252

23.995

28.681

117-85-1

Technical

32

Di-n-ottil ftalato*

EPA 8061A, EPA Priority, EU

31.562

29.626

26.796

30.475

30.328

24.915

28.455

117-84-0

Neat

33

n-esil decil ftalato

31.680

29.748

26.878

30.788

30.450

24.994

28.566

25724-58-7

Technical

34

Difenil isoftalato

32.362

29.850

N/A

34.707

32.396

25.114

29.437

744-45-6

Neat

35

Dibenzil ftalato

33.234

30.725

27.141

37.396

35.372

25.501

31.359

523-31-9

Neat

36

Diisononil ftalato

EU

33.684

31.802

28.779

32.500

32.708

27.391

30.811

68515-48-0

Isomer mix

37

Di-n-ottil isoftalato

34.483

32.463

29.168

32.035

N/A

27.223

30.388

4654-18-6

Neat

38

Diisodecil ftalato

EU

35.775

33.792

30.876

35.041

N/A

29.11

32.169

26761-40-0

Isomer mix

39

Dinonil ftalato*

EPA 8061A

36.159

34.103

30.994

34.609

34.705

28.867

32.604

84-76-4

Neat

40

n-ottil-n-decil ftalato

36.182

34.170

30.961

34.664

34.7

28.861

32.628

119-07-3

Technical

Nota: L'ombreggiatura indica picchi coeluenti (Rs <1,5). Per ogni colonna, i diversi colori di ombreggiatura indicano differenti coppie coeluenti.


Tabella III: Parametri GC-MS

Parametri

Valori per elenco UE EPA

Valori per elenco esteso

Temperature iniettore (°C)

280

280

Volume iniezione (µL)

1.0

1.0

Liner

Restek Premium 3.5 mm Precision liner w/ wool (cat.# 23320.1)

Restek Premium 3.5 mm Precision liner w/ wool (cat.# 23320.1)

Programma temperature forno

200 °C (hold 0.5 min) to 330 °C* at 30 °C/min
(hold 1 min)

150 °C (hold 0.8 min) to 200 °C at 5 °C/min to 275 °C at 3 °C/min
(hold 2 min)

Carrier gas: Modalità controllo He

Velocità lineare costante: 66.7 cm/sec @ 200 °C
(3 mL/min**)

Velocità lineare costante: 48 cm/sec @ 150 °C
(1.6 mL/min)

Split ratio

20:1

20:1

Detector

MS

MS

Modalità:

Full Scan (59–400)

Full Scan (59–400)

Temp. transfer line:

300 °C

300 °C

Tempo di scansione evento

0.1 sec

0.1 sec

Tipo analizzatore:

Quadrupole

Quadrupole

Temp. sorgente.:

280 °C

280 °C

Tempo ritardo solvente:

0.9 min

2.5 min

Tipo calibrazione:

PFTBA

PFTBA

Modalità ionizzazione:

EI

EI

*320 °C per la colonna Rtx-50
**3 ml/min potrebbe essere eccessivo per alcuni strumenti. Consultare il manuale operativo dello strumento prima della programmazione.


Sebbene la GC-MS sia generalmente preferibile perché fornisce informazioni più precise, l'analisi degli ftalati può essere eseguita con successo anche mediante GC-ECD. EPA 8061A è un metodo utilizzato per identificare e quantificare gli ftalati all'interno di matrici acquose e solide utilizzando una configurazione a colonne parallele e doppio detector a cattura di elettroni [8]. Le colonne Rtx-440 e Rxi35Sil MS sono ideali come set di colonne doppie parallele. Il software Pro EZGC ha fornito condizioni di analisi rapide utilizzando la colonna Rtx-440 e la colonna Rxi-35Sil MS è servita come eccellente colonna di conferma, a causa dei cambiamenti di ordine di eluizione osservati. Le condizioni GC-ECD possono essere tradotte facilmente dalle metodologie GC-MS mostrate in Tabella III utilizzando il traduttore metodologico online gratuito EZGC Restek; in alternativa, i parametri ottimizzati del GC-ECD e i cromatogrammi di esempio sono disponibili su. http://blog.restek.com/?p=17388 [9].

Conclusione

Le sette colonne GC più comunemente utilizzate per l'analisi degli ftalati sono state direttamente confrontate utilizzando il programma Pro EZGC, che ha dato flessibilità e facilità nell'ottimizzazione GC. La selettività superiore e l'elevata efficienza delle colonne Rtx-440 e Rxi-XLB hanno determinato tempi di analisi più brevi sia per gli ftalati regolamentati che per quelli inclusi nell'elenco esteso. Con buona risoluzione, alte temperature massime di funzionamento (340 °C per Rtx-440 e 360 °C per Rxi-XLB [Tabella IV]) e spurgo minimo per la fase, le colonne Rtx-440 e Rxi-XLB sono le scelte preferite per l'analisi GC-MS degli ftalati. Un doppio set di colonne formato da Rtx-440 e Rxi-35Sil MS è raccomandato se si utilizza la GC-ECD invece della GC-MS.

Tabella IV: Temperature massime

Rtx-440
(cat. 12923)

Rxi-XLB
(cat. 13723)

Rxi-5ms
(cat. 13423)

Rtx-50
(cat. 10523)

Rxi-35Sil MS
(cat. 13823)

Rtx-CLPesticides
(cat. 11123)

Rtx-CLPesticides2
(cat. 11323)

Temperatura massima (°C)

340

360

350

320

360

340

340


Ringraziamenti

Gli autori desiderano ringraziare la Shimadzu Corporation per la consulenza.

Riferimenti

[1] H. Choi, J. Kim, Y. Im, S. Lee, Y. Kim, The association between some endocrine disruptors and hypospadias in biological samples. J. Environ. Sci. Health, Part A: Toxic/Hazard. Subst. Environ. Eng. 47 (13) (2012) 2173–2179. http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22871016
[2] N. Nassar, P. Abeywardana, A. Barker, C. Bower, Parental occupational exposure to potential endocrine disrupting chemicals and risk of hypospadias in infants. Occup. Environ. Med. 67 (9) (2010) 585–589. http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/19939854
[3] L. Trasande, S. Sathyanarayana, A.J. Spanier, H. Trachtman, T.M. Attina, E.M. Urbina, Urinary phthalates are associated with higher blood pressure in childhood. J. Pediatr. 163 (3) (2013) 747–753e1. http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC4074773/
[4] E.F. Werner, J.M. Braun, K. Yolton, J.C. Khoury, B.P. Lanphear, The association between maternal urinary phthalate concentrations and blood pressure in pregnancy: The HOME Study. Environ. Health 14 (2015) 75. http://www.ehjournal.net/content/14/1/75
[5] J.J. Jaakkola, T.L. Knight, The role of exposure to phthalates from polyvinyl chloride products in the development of asthma and allergies: A systematic review and meta-analysis. Environ. Health Perspect. 116 (7) (2008) 845–853.http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC2453150/
[6] E.E. Hatch, J.W. Nelson, R.W. Stahlhut, T.F. Webster, Association of endocrine disruptors and obesity: Perspectives from epidemiological studies. Int. J. Androl. 33 (2) (2010) 324–332. http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/20113374
[7] S. Net, A. Delmont, R. Sempere, A. Paluselli, B. Ouddane, Reliable quantification of phthalates in environmental matrices (air, water, sludge, sediment and soil): A review. Sci. Total Environ. 515-516 (2015) 162–180. http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/25723871
[8] U.S. Environmental Protection Agency, Method 8061A, Phthalate Esters by Gas Chromatography with Electron Capture Detection (GC/ECD), Rev. 1, December 1996. https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-12/documents/8061a.pdf
[9] D. Li, Phthalate determination by dual column set in eight minutes, ChromaBLOGraphy, Restek Corporation, 2015. http://blog.restek.com/?p=17388

Figura 1: Gli ftalati degli elenchi EPA e UE e lo standard interno (benzil benzoato) sono mostrati in modalità Scansione completa e in modalità Scansione di ioni selezionati (m/z 293 e m/z 307) su sette diverse fasi stazionarie GC (vedi Tabella III per le condizioni).

Rtx-440
(View larger)

Peaks
1.Dimethyl phthalate
2.Diethyl phthalate
3.Benzyl benzoate
4.Diisobutyl phthalate
5.Di-n-butyl phthalate
6.Bis(2-methoxyethyl) phthalate
7.Bis[4-methyl-2-pentyl] phthalate isomer 1
8.Bis[4-methyl-2-pentyl] phthalate isomer 2
9.Bis(2-ethoxyethyl) phthalate
10.Di-n-pentyl phthalate
Peaks
11.Di-n-hexyl phthalate
12.Butyl benzyl phthalate
13.Hexyl-2-ethylhexyl phthalate
14.Bis(2-butoxyethyl) phthalate
15.Bis(2-ethylhexyl) phthalate
16.Dicyclohexyl phthalate
17.Di-n-octyl phthalate
18.Diisononyl phthalate
19.Diisodecyl phthalate
20.Dinonyl phthalate
EPA and EU Phthalates on Rtx-440
GC_EV1408

Rxi-XLB
(View larger)

EPA and EU Phthalates on Rxi-XLB
GC_EV1409

Rtx-CLPesticides
(View larger)

EPA and EU Phthalates on Rtx-CLPesticides
GC_EV1414

Rxi-35Sil MS
(View larger)

EPA and EU Phthalates on Rxi-35Sil MS
GC_EV1413

Rtx-50
(View larger)

EPA and EU Phthalates on Rtx-50
GC_EV1415

Rxi-5ms
(View larger)

EPA and EU Phthalates on Rxi-5ms
GC_EV1412

Rtx-CLPesticides2
(View larger)

EPA and EU Phthalates on Rtx-CLPesticides2
GC_EV1416

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Figura 2: I composti bersaglio nell'elenco esteso degli ftalati (50 µg/ml) sono separati in modalità Scansione completa su una colonna Rtx-440 (vedi Tabella III per le condizioni). (Ingrandisci)

Peaks
1.Dimethyl phthalate
2.Dimethyl isophthalate
3.Diethyl phthalate
4.Benzyl benzoate
5.Diisobutyl phthalate
6.Di-n-butyl phthalate
7.Bis(2-methoxyethyl) phthalate
8.Bis[4-methyl-2-pentyl] phthalate isomer 1
9.Bis[4-methyl-2-pentyl] phthalate isomer 2
10.Bis(2-ethoxyethyl) phthalate
11.Di-n-pentyl phthalate
12.Butyl cyclohexyl phthalate
13.Butyl 2-ethylhexyl phthalate
14.Di-n-hexyl phthalate
15.Butyl octyl phthalate
16.Butyl benzyl phthalate
17.Hexyl-2-ethylhexyl phthalate
18.Butyl isodecyl phthalate
19.Bis(2-ethylhexyl)hexahydro phthalate
20.Bis(2-n-butoxyethyl) phthalate
Peaks
21.Dicyclohexyl phthalate
22.Bis(2-ethylhexyl) phthalate
23.Butyl-n-decyl phthalate
24.Diphenyl phthalate
25.Bis(4-methylcyclohexyl) phthalate isomer 1
26.Bis(4-methylcyclohexyl) phthalate isomer 2
27.Hexyl isodecyl phthalate
28.Benzyl 2-ethylhexyl phthalate
29.Bis(4-methylcyclohexyl) phthalate isomer 3
30.Bis(2-ethylhexyl) isophthalate
31.Bis(2-(ethoxyethoxy)ethyl) phthalate
32.Di-n-octyl phthalate
33.n-Hexyl decyl phthalate
34.Diphenyl isophthalate
35.Dibenzyl phthalate
36.Diisononyl phthalate
37.Di-n-octyl isophthalate
38.Diisodecyl phthalate
39.Dinonyl phthalate
40.n-Octyl n-decyl phthalate
Phthalates (50 µg/mL) on Rtx-440 (Extended List, Full Scan Mode)
GC_EV1407

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Ricerche correlate

phthalate GC-MS analysis

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